Analytical Procedure Life Cycle - New USP Chapter <1220> veröffentlicht

Während in Europa die Erstellung bzw. Überarbeitung der ICH Leitfäden Q14 und Q2(R1) auf der Stelle tritt, hat die USP am 24. September eine Vorabankündigung ihres neuen Kapitels  <1220> Analytical Life Cycle veröffentlicht. Das Kapitel wird, gut ein Jahr nach Veröffentlichung des Drafts im September 2020, am 1. November 2021 in die USP-NF 2022, Ausgabe 1 aufgenommen und am 1. Mai 2022 offiziell in Kraft treten.

Ziel des Kapitels

Im neuen Kapitel dreht es sich um einen ganzheitlichen Betrachtungsansatz des Lebenszyklusses eines Analyseverfahren und der damit verbundenen Validierungsaktivitäten. Dabei wird auch der Einklang mit den Quality by Design Konzepten berücksichtigt, wie sie in den ICH Leitfäden beschrieben werden. Wie in vielen neuen Leitlinien von Behörden und Kapiteln der Arzneibücher wird dabei der wissenschaftliche Ansatz und ein solides Risikomanagement großgeschrieben, sowohl was die Entwicklung und Festlegung als auch die Kontrolle und Anwendung der analytischen Methoden und Verfahren angeht. Dabei kann sowohl das "Total Error" Prinzip zum tragen kommen oder auch die Messunsicherheit eingesetzt werden. Das Prinzip ist auf alle analytischen Verfahren anwendbar, wobei die Komplexität und die Kritikalität das Maß für den Aufwand darstellen sollten. Relevante Elemente dieses Lebenszykluskonzepts kennt man auch schon aus dem Guidance for Industry Analytical Procedures and Methods Validation for Drugs and Biologics der FDA.

Beibehaltung des 3-stufigen Konzepts

Das 3-stufige Konzept, das bereits aus dem Entwurf bekannt war, wird in der finalen Version beibehalten.

Stufe 1: Die Verfahrensplanung umfasst die Verfahrensentwicklung, die aus der Analysetechnik und der Probenvorbereitung besteht. Sie umfasst Erkenntnisse, die durch das Sammeln von Wissen, systematische Experimente zur Verfahrensentwicklung sowie Risikobewertungen und damit verbundene Laborexperimente gewonnen wurden.

Stufe 2: Die Qualifizierung der Verfahrensdurchführung besteht aus Untersuchungen, mit denen nachgewiesen werden soll, dass das Verfahren für den vorgesehenen Zweck geeignet ist. Dazu gehört die Bestätigung, dass die durch die Anwendung des Analyseverfahrens erzeugten berichtspflichtigen Werte die ATP-Kriterien erfüllen, sowie die Bestätigung der Leistungsmerkmale des Verfahrens durch die traditionellen Validierungs-, Verifizierungs- oder Transferstudien. Die in Stufe 1 gewonnenen Daten können verwendet werden, sofern sie verfügbar und geeignet sind. Am Ende von Phase 2 werden die Replikationsstrategie und die Leistung des Verfahrens bestätigt, um die ATP- und andere Kriterien zu erfüllen.

Stufe 3: Die laufende Überprüfung der Leistung des Verfahrens umfasst die Überwachung des Analyseverfahrens während der Routineanwendung und die Bestätigung, dass die Leistung weiterhin den ATP-Kriterien entspricht. Durch die Überwachung wird sichergestellt, dass die Leistung des Verfahrens während der gesamten Lebensdauer des Verfahrens auf einem akzeptablen Niveau gehalten wird. Sie kann auch einen frühzeitigen Hinweis auf potenzielle Leistungsprobleme oder ungünstige Trends geben und dabei helfen, erforderliche Änderungen am Analyseverfahren zu ermitteln. Die Bestätigung der Verfahrensleistung nach Änderungen stellt sicher, dass das geänderte Verfahren berichtspflichtige Werte liefert, die in der ATP definiert sind. Weitere Einzelheiten über den Lebenszyklus des Verfahrens werden in den folgenden Abschnitten beschrieben.

Beachten Sie bitte, dass im Rahmen von PharmaLab 2021 im Konferenztrack" Validation of Analytical Methods and Life Cycle Management of Analytical Procedures" sowohl das neue USP-Kapitel als auch die aktuellen ICH-Entwicklungen behandelt werden.