Neue Vorschläge zur Überarbeitung der USP-Kapitel <761> und <1761> über NMR-Spektroskopie zur Kommentierung veröffentlicht

Im Pharmacopeial Forum, PF 49(5), werden Revisionen der USP-Kapitel <761> Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy und <1761> Applications of Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy vorgeschlagen. Basierend auf den eingegangenen Kommentaren wurde entschieden, die Vorschläge, die in PF 48(4) veröffentlicht wurden, zurückzuziehen. Weitere Informationen zu den früheren Vorschlägen finden Sie in unserem News-Archiv.

Es wird ausgeführt, dass die vorgeschlagenen Überarbeitungen beider Kapitel in erster Linie drei Zielen dienen:

• Aktualisierungen des Inhalts auf der Grundlage moderner Technologien und aktueller Verfahren der NMR-Spektroskopie;
• Behandlung von quantitativen NMR-Anwendungen (qNMR), um den Nutzen und die zunehmende Verwendung von qNMR in der pharmazeutischen Analytik Rechnung zu tragen;
• Erläuterung wesentlicher Konzepte, die sowohl bei qualitativen als auch bei quantitativen NMR-Analysen zum Einsatz kommen.

Die beiden Kapitelentwürfe sind auf PF Online über den USP Website Access Point verfügbar. Die Kommentierungsfrist läuft vom 01. September bis zum 30. November 2023.

USP-Kapitel <761> Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

Der neue Vorschlag basiert auf der Fassung des Kapitels, die seit dem 01. Mai 2018 gültig ist.

Die wesentlichen Überarbeitungen des Kapitels <761> werden in den Briefing Notes wie folgt zusammengefasst.

• Einführung des Lebenszykluskonzepts (Life Cycle Approach) für die Validierung von Analyseverfahren, abgestimmt auf das USP-Kapitel <1220> Analytical Procedure Life Cycle, das u.a. die Konzepte Analytical Target Profile und Target Measurement Uncertainty beinhaltet;
• Erweiterung der Qualifizierung von NMR-Geräten über die Elemente Installation Qualification, Operational Qualification und Performance Qalification hinaus auf User Requirements Specifications, Design Qualification und  System Suitability Testing;
• Überarbeitung der Abschnitte zur qualitativen und quantitativen NMR-Analyse durch Aktualisierung der Verfahrensanforderungen und Angabe zusätzlicher Einzelheiten über die Probenvorbereitung, die Auswahl zertifizierter Referenzmaterialien, die Parameter für die Datenerfassung und die Datenanalyse nach der Datenerfassung.

USP-Kapitel <1761> Applications of Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

Dieser Vorschlag basiert auf der Fassung des Kapitels, die seit dem 01. Mai 2013 in Kraft ist.

Die folgenden Unterkapitel wurden neu aufgenommen:

• Characteristics of the NMR Spectrum
• Acquisition Parameters
• Other Experimental Considerations
• Benchtop NMR

Einige andere Teile wurden erweitert. Der Abschnitt über Festkörper-NMR-Spektroskopie wurde gestrichen, da ein neues Kapitel zu diesem Thema geplant ist.