USP: Kapitel "<621> Chromatography" zur Kommentierung veröffentlicht

Seit Anfang November ist die aktualisierte Version des Kapitels "<621> Chromatography" auf der Webseite des Pharmacopeial Forums der USP einsehbar und zur Kommentierung veröffentlicht. Kommentare und Anmerkungen zu diesem Entwurf, welcher auf der Vorversion aus Oktober 2023 beruht, können bis 31. Januar 2024 eingereicht werden.

Die Änderungen und Aktualisierungen dieses Kapitels erfolgten schwerpunktmäßig neben kleineren formalen Anpassungen in den Absätzen "System Sensitivity" und "Peak Symmetry", welche beide dem Abschnitt "System Suitability" zugeordnet sind und im Mai 2025 gültig werden sollen.

System Sensitivity

Der neue Wortlaut des Absatzes "System Sensitivity" lautet in der überarbeiteten Version nun:
"In impurity tests, when the procedure in a monograph prescribes the use of a reporting threshold, the signal-to-noise ratio is used to define the system sensitivity. To determine the signal-to-noise ratio, inject a reference solution of the analyte (official substance) at the concentration corresponding to the reporting threshold. The requirement is met if the limit of quantitation (corresponding to a signal-to-noise ratio of 10) is equal to or less than the reporting threshold."

Neu hierin ist, dass das Verfahren nur angewendet werden muss, wenn für die Verunreinigungstests in der zugehörigen Monographie ein Grenzwert angegeben ist.

Peak Symmetry

Wohin gegen der Absatz "Peak Symmetry" nun wie folgt dargestellt wird:
"Unless otherwise stated, in the Organic Impurities test, Related Substances test, or the Assay, the symmetry factor (tailing factor) of the peak in the standard solution used for quantification is 0.8-1.8. The peak symmetry requirement is waived if the determination of the %RSD is prescribed as part of the System Suitability test."

Dieser Absatz wurde ergänzt durch den Zusatz, dass er nur für die Tests auf organische Verunreinigungen und verwandte Substanzen sowie Assays anzuwenden ist. Ebenso zeigt er auf, dass diese Anforderung vernachlässigbar ist, wenn der Prozentsatz der relativen Standardabweichung bereits im Absatz "System Suitability" beschrieben wurde.

Den neuen Entwurf des Kapitels "<621> Chromatography" können Sie nach einer einmaligen Registrierung auf der Webseite des Pharmacopeial Forums einsehen und kommentieren.