USP-NF Stimuli Artikel mit Vorschlägen für eine einheitliche NMR-Terminologie

Im Pharmacopeial Forum, PF 48(4), wurde ein Stimuli-Artikel mit dem Titel "Consistent Terminology for Advancement of NMR Spectroscopy" publiziert.

Der Stimuli-Artikel ist auf PF Online verfügbar. Die Frist für die Einreichung von Kommentaren endet am 30. September 2022.

Hintergrund

Die Kernspinresonanzspektroskopie (Nuclear Magnetic Resonance, NMR) ist ein analytisches Verfahren, das auf den magnetischen Eigenschaften bestimmter Atomkerne in einem Magnetfeld beruht. Die NMR-Spektroskopie kann als leistungsfähiges Instrument zur Strukturaufklärung und Identifizierung angesehen werden. Sie kann auch für quantitative Messungen (qNMR) eingesetzt werden.

NMR-Spektren enthalten eine Fülle von Informationen. Die Spektren können jedoch sehr komplex werden, selbst bei chemisch einfachen Molekülen. Die Interpretation und Auswertung komplexer NMR-Spektren erfordert ein grundlegendes theoretisches Verständnis der Methode, viel Erfahrung und die Fähigkeit zu analytischem Denken.

Revision der USP-Kapitel <761> and <1761>

Vorschläge zur Überarbeitung der USP-Kapitel <761> Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy und <1761> Applications of Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy sind ebenfalls in PF 48(4) erschienen.

Den entsprechenden Erläuterungen ist zu entnehmen, dass die Überarbeitung der beiden Kapitel drei Hauptziele verfolgt:

• 1) Aktualisierung des Inhalts unter Berücksichtigung moderner Technologien und aktueller Methoden der NMR-Spektroskopie;
• 2) Ausweitung der Abschnitte zu quantitativen NMR-Anwendungen (qNMR), um den nachgewiesenen Nutzen und die zunehmende Verwendung der qNMR in der pharmazeutischen Analytik und Messtechnik besser widerzuspiegeln;
• 3) Erörterung der grundlegenden Konzepte, die fortgeschrittenen Methoden der qualitativen und quantitativen NMR-Analyse zugrunde liegen.

Eine Zusammenfassung der vorgeschlagenen Überarbeitungen haben wir unter diesem Link für Sie zusammengestellt. Einen Übersichtsartikel zum Thema "NMR-Spektroskopie in der pharmazeutischen Analytik" finden Sie in unserem Archiv.

Inhalt des Stimuli-Artikels

Die Autorinnen und Autoren des Stimuli-Artikels schreiben, dass die Entwicklung und die (In-)Konsistenz der weit verbreiteten quantitativen NMR-Terminologie (qNMR) einer erneuten Prüfung und einer genaueren Anpassung an die grundlegenden Prinzipien bedarf, insbesondere in Anbetracht ihrer direkt anwendbaren quantenmechanischen Grundlage. Mit dem Stimuli-Artikel wollen sie die Grundlage legen für eine modulare, kohärente und standardisierte Terminologie, die für einen funktionierenden Lebenszyklus von Forschungsdaten, einschließlich deren Verwaltung und Weiterverwendung, erforderlich ist.

Der Artikel beginnt mit einer Einführung, in der die Komplexität von NMR-Spektren und die mit ihrer genauen Interpretation und Charakterisierung verbundenen Schwierigkeiten hervorgehoben werden. In der Literatur wird bei der Veröffentlichung von NMR-Spektren häufig der Begriff Multiplets (m) verwendet. Nach Ansicht des Autorenteams "ist dies bedauerlich, da alle zugrundeliegenden Kopplungen und die chemischen Informationen außer Acht gelassen werden, wenn die Bezeichnung Multiplett verwendet wird. [...] Die Häufigkeit der Verwendung von Multipletts als pauschaler Begriff in Veröffentlichungen mit der Bedeutung 'unbekanntes Aufspaltungsmuster' spiegelt den ebenso willkürlichen Umgang mit anderen NMR-Begriffen wider, die die weithin verwendet und akzeptiert werden, aber nicht unbedingt eine streng festgelegte Bedeutung haben." (Übersetzung d. Red.)

Auf der Grundlage dieser Feststellung wird in diesem Artikel versucht, die theoretischen und experimentellen Grundlagen für eine klare Terminologie in der NMR-Spektroskopie zu schaffen. Insbesondere werden die folgenden Begriffe erklärt und definiert:

• Resonance
• Signal
• Spectrum
• Pattern
• Peak
• Line
• Transition
• Splitting
• Multiplicity
• Multiplet
• Resolution
• Dispersion