Wichtige Änderungen beim HPLC-Systemeignungstest: neue USP Vorgaben geplant

Im Pharmacopeial Forum (Band 38, Ausgabe 2) wird eine Überarbeitung des allgemeinen Kapitels <621> zur Chromatographie vorgeschlagen. Dieses neue Kapitel hat große Auswirkungen auf den Systemeignungstest (SST).

Während es bisher in der USP 35 heißt, dass Anpassungen ("Adjustments") der mobilen Phase bei Gradienten nicht empfohlen wird, werden zukünftig Anpassungen möglich sein, allerdings sollte man diese Änderungen mit Vorsicht durchführen, da sich daraus Änderungen in der Selektivität ergeben können.

Im überarbeiteten USP-Kapitel wird nun für jede Variable des Systemeignungstests aufgeführt, ob diese Variable nur für isokratische Trennungen gilt oder auch für Gradiententrennungen. So dürfen zukünftig auch bei Trennungen mit einem Gradienten die folgenden Parameter des SST angepasst werden:

pH Wert der mobilen Phase (+/-0,2)
Salzkonzentration im Puffer (+/- 10 %)
Injektionsvolumen
Temperatur der Säule (+/-10%)

Zur Teilchengröße der stationären Phase heißt es, dass hier Anpassungen in Länge, Innendurchmesser der Säule und Teilchengröße bei Gradiententrennungen nicht zulässig sind.

Auch die Formel zur Berechnung der Flussrate wird geändert. Und neu wird zusätzlich eine Tabelle über das Zusammenspiel der Variablen Länge, Innerer Durchmesser, Teilchengröße und Flussraten für einige wichtige Säulenkonfigurationen aufgeführt, mit dem Ziel, dass auch bei Anpassung der SST-Parameter die Leistungsfähigkeit des Trennsystems erhalten bleibt.

Kommt es hingegen zu einer Änderung der chemischen Zusammensetzung der stationären Phase, ist das auf jeden Fall eine Änderung ("modification") der Methode, die eine neue Validierung erforderlich macht.

Kommentare zum Entwurf des neuen USP-Kapitels zur Chromatographie werden bis zum 31. Mai 2012 erbeten.

Die Anforderungen der Arzneibücher an die Systemeignungstests und deren Umsetzung in die Praxis ist ein Schwerpunktthema beim ECA Education Course "Maximising HPLC Productivity" vom 18.- 20. April 2012 in Prag.

Nutzen Sie auch den Zugang zur USP/PF Seite für weitere Informationen.

Autor:
Dr. Günter Brendelberger
CONCEPT HEIDELBERG